土壤樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)及方法介紹

一、土壤檢測樣品前處理方法標(biāo)準(zhǔn)

《土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法》（HJ613-2011）

《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ805-2016）

《土壤和沉積物有機(jī)氯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ835-2017）

這幾個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)是近幾年才頒布的，特別是有機(jī)氯的標(biāo)準(zhǔn)是前幾天剛剛頒布。

二、土壤樣品水份的測定

新鮮土壤樣品需測定水份，標(biāo)準(zhǔn)里有詳細(xì)的規(guī)定，把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測定。但是實(shí)際土壤樣品千差萬別，有些土壤樣品有大量的細(xì)小草根等，如果不清除干凈，會對水份值有一定影響，但是差別不大，如果要清除，要用上鑷子和放大鏡等工具。

但是也有個(gè)問題，如果樣品量太大，就需要很多時(shí)間和精力了。也可以用實(shí)驗(yàn)室的土壤凍干設(shè)備，凍干后再過篩，細(xì)小草根等殘留產(chǎn)生的水份差別，在實(shí)際中把這個(gè)差別值忽略。

三、土壤樣品提取

現(xiàn)在大部分實(shí)驗(yàn)室可能都用加壓流體萃取法，這個(gè)方法方便、快捷、GX。個(gè)別實(shí)驗(yàn)可能還在用傳統(tǒng)的索氏提取。

四、土壤樣品凈化

樣品前處理的方法比較多，GPC凈化方法在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域用的相對較少，。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過程中加適量銅粉去硫，無水硫酸鈉脫水。

但是這個(gè)一天僅僅能凈化8－10個(gè)樣品，可能有些實(shí)驗(yàn)室老師操作非常熟練，用上固相萃取輔助設(shè)備等，效率會更高些。但全國土壤污染樣品大批量的，估計(jì)僅僅凈化也需要十天半個(gè)月。

解決方法就是根據(jù)實(shí)際情況利用不過凈化柱的方法，只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫，無水硫酸鈉脫水，低溫放置兩三小時(shí)后，取上清液和清洗液合并，直接進(jìn)行濃縮過０.45μm濾膜上質(zhì)譜分析。